這是對催化劑顆粒的進一步細化,從而大幅度改善制劑產品的性能。
1.顆粒細化
顆粒細化分為兩種方式,即剪切細化和介質研磨細化。
1)剪切細化:
●介質磨:高固含漿料,固含高達 40-50%
●介質大?。?.05-3 毫米
●研磨產品顆粒大?。?0納米-3微米
●高剪切攪拌:進行結塊粉碎、初級顆粒細化
●高剪切泵:結合循環泵可以獲得有效顆粒細化
●高剪切對中等粘度漿液更為有效
●研磨細化強度:介質磨 > 高剪切泵 > 高剪切攪拌
2)研磨細化:
●介質磨:高密度、高硬度、惰性材料
●介質密度:3-6 克/毫升
●介質材料:剛玉、氧化鋯、金屬碳化物材料
●介質形貌:完美球體、表面光滑
●介質顆粒分布:單分布
3)剪切強度與剪切方式(設備)的關系
●普通攪拌(葉片、鋸齒、密封轉軸)剪切強度很低
●定子-轉子、膠體磨、高剪切細化設備剪切力很強
●剪切強度最大的當屬微射流
—通過提高射流壓力提高剪切力
—減小微射流產生針孔口徑
2.顆粒細化使得催化劑性能提高
1)ZSM-5分子篩顆粒細化
●介質研磨: 0.6 毫米高密度研磨介質
●研磨漿液固含:30-50 %
●研磨速度: 200-1,000克/分鐘
●晶粒為2.5微米的ZSM-5分子篩經研磨處理后,其顆粒降至0.5微米,下降5倍。
2)藥物顆粒細化提高水溶性
●經顆粒細化的處理水溶性差的藥物,晶粒從5微米降至0.1微米下降50倍!
3.催化劑制劑表面改性
1)催化劑制劑過程中顆粒相互作用:
●通過控制物料的添加順序
●控制顆粒表面的電勢(正、負,電勢絕對值)
●獲得所需的顆粒表面間的相互作用
●強的顆粒間的靜電作用,導致符合顆粒(聚團)的強度和密度
分子篩晶粒與粘結劑通過顆粒表面的電荷相互作用形成團聚,通過控制物料的添加順序可以控制顆粒表面的電勢,從而獲得所需的顆粒表面間的相互作用,直接影響粘度。強的顆粒間的靜電作用,可以提高復合顆粒(團聚)的強度和密度。
2)催化劑制劑(水槳)表面電勢行為
●催化劑制劑顆粒表面帶電
●等電點在較高的pH值
●在中性pH顆粒表面呈正電
催化劑制劑(水漿)表面性質控制不當會導致粘度劇增、無法進行噴霧干燥,所以需要對顆粒表面進行改性、修飾。
3)催化劑制劑(水槳)流變行為
●水槳粘度行為十分重要
●水槳表面性質控制不當導致粘度劇增、無法進行噴霧干燥
●需要對顆粒表面進行改性、修飾
●高固含水槳粘度很高
●有些水槳呈較強的剪切變稀行為
●通過剪切和研磨的手段可以控制顆粒度大小及分布從而掌握制劑粘度。
4)研磨對催化劑制劑(水槳)顆粒分布的影響
●研磨使顆粒度逐步減少
●研磨可能導致雙分布
●可使顆粒度研細至<1微米
5)研磨細化后催化劑制劑(水槳)顆粒大小與粘度的關系
●研磨使顆粒變小
●小顆粒導致粘度升高
●控制顆粒大小及分布從而掌握恰如其分的制劑粘度